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技術(shù)文章

偶氮萃取柱對(duì)于凈化模式的改進(jìn)

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   偶氮萃取柱是一種用途廣泛且越來(lái)越受歡迎的樣品前處理技術(shù)。大多數(shù)用來(lái)處理液體樣品。萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物;也可用于固體樣品,但必須先把固體樣品處理成液體。
  萃取柱的種類很多,具體實(shí)驗(yàn)工作中,需根據(jù)分析對(duì)象、檢測(cè)手段及實(shí)驗(yàn)室條件合理選擇合適填料、合理規(guī)格的萃取柱。要考慮萃取柱對(duì)分析對(duì)象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的終體積及樣品溶液中被測(cè)物及干擾物的總量。
  一般被柱中吸附劑吸附的被測(cè)物及干擾物的總質(zhì)量不應(yīng)超過(guò)吸附物總質(zhì)量的5%。洗脫劑的體積一般應(yīng)是萃取柱柱床體積的2-5倍。
  偶氮萃取柱實(shí)驗(yàn)時(shí)可能會(huì)出現(xiàn)凈化效果不理想的現(xiàn)象,對(duì)此可針對(duì)凈化模式進(jìn)行改進(jìn):
  通常而言采用保留目標(biāo)化合物的模式比保留雜質(zhì)的模式凈化效果好,如果正在分析的項(xiàng)目為某一種或某一類化合物分析,可采用保留目標(biāo)化合物的凈化模式;舉個(gè)簡(jiǎn)單的例子,同樣是分析蔬菜中的多菌靈和噻菌靈(一類堿性農(nóng)藥),使用陽(yáng)離子交換柱可以專一性地保留這些農(nóng)藥,使它們基本與干擾物*分離,而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進(jìn)行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去,仍有較多干擾物存留。
  另外,如果不止一種萃取柱可用于目標(biāo)化合物的凈化時(shí),應(yīng)挑選選擇性好的吸附劑;在選擇性方面:離子交換>正相>反相。

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